LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II
ISOLASI KURKUMIN DARI KUNYIT
NAMA : ROSDIANA
STAMBUK : F1C1 10 016
KELOMPOK : IV
ASISTEN : SUNARTO, S. Si
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2012
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Kunyit (Curcuma domestica) merupakan salah satu tanaman rempah sekaligus tanaman obat-obatan. Habitat asli tanaman ini adalah wilayah Asia, khususnya Asia Tenggara. Tanaman ini kemudian mengalami persebaran ke daerah Indo–Malaysia, Thailand, Cina, India, Vietnam, Taiwan, Filipina, Australia bahkan Afrika.
Kunyit dapat tumbuh di berbagai tempat, tumbuh liar di ladang, dihutan (misalnya hutan jati), ataupun ditanam di pekarangan rumah, di dataran rendah hingga dataran tinggi dengan ketinggian 200 m diatas permukaan laut. Selain itu, kunyit dapat tumbuh dengan baik ditanah yang baik tata pengairannya, curah hujannya cukup banyak (2000 mm–4000 mm), atau ditempat dengan sedikit kenaungan. Namun, untuk mendapatkan rimpang kunyit yang besar, sebaiknya ditanam ditanah lempung berpasir. Di dalam kunyit terdapat senyawa kukumin berada pada kesetimbangan antara keto dan keto enol. Oleh karena itu, dalam makalah ini akan dibahas isolasi kurkumin dari kunyit.
.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu :
1. Bagaimana proses dan tekhnik pemisahan kurkumin pada kunyit secara kromatografi.
2. Bagaimana sifat-sifat dari kurkumin.
C. Tujuan
Tujuan dari praktikum ini yaitu :
1. Mengetahui proses dan tehnik pemisahan kurkumin dari kunyit secara kromotografi.
2. Memahami sifat-sifat kurkumin.
D. Manfaat
Manfaat yang diperoleh dari praktikum ini yaitu :
1. Dapat Mengetahui proses dan tehnik pemisahan kurkumin dari kunyit secara kromotografi.
3. Dapat memahami sifat-sifat kurkumin.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Kurkumin (1,7-bis (4’- hidroksi- 3’-metoksifenil)-1,6-heptadiena-3,5-dion), merupakan senyawa hasil isolasi dari tanaman Curcuma sp dan telah berhasil dikembangkan sintesisnya oleh Pabon(1964). Kurkumin telah diketahui memiliki aktivitas biologis dengan spektrum yang luas. Aktivitas antioksidan telah dibuktikan berperan pada aktivitas antikanker dan anti-mutagenik kurkumin (Majeed et al., 1995).
Salah satu cara pengambilan kurkumin dari rimpangnya adalah dengan cara ekstraksi. Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan. Secara umum ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses pemisahan dan isolasi zat dari suatu zat dengan penambahan pelarut tertentu untuk mengeluarkan komponen campuran dari zat padat atau zat cair. Dalam hal ini fraksi padat yang diinginkan bersifat larut dalam pelarut (solvent), sedangkan fraksi padat lainnya tidak dapat larut. Proses tersebut akan menjadi sempurna jika solute dipisahkan dari pelarutnya, misalnya dengan cara distilasi/penguapan (Hardjono, 2004)..
Beberapa kandungan kimia dari rimpang kunyit yang telah diketahui yaitu minyak atsiri sebanyak 6% yang terdiri dari golongan senyawa monoterpen dan sesquiterpen (meliputi zingiberen, alfa dan beta-turmerone), zat warna kuning yang disebut kurkuminoid sebanyak 5% (meliputi kurkumin 50-60%, monodesmetoksikurkumin dan bidesmetoksikurkumin), protein, fosfor, kalium, besi dan vitamin C. Dari ketiga senyawa kurkuminoid tersebut, kurkumin merupakan komponen terbesar. Sering kadar total kurkuminoid dihitung sebagai % kurkumin, karena kandungan kurkumin paling besar dibanding komponen kurkuminoid lainnya. Karena alasan tersebut beberapa penelitian baik fitokimia maupun farmakologi lebih ditekankan pada kurkumin. (http://melangkahdengansepatuku.blogspot.com/2010/02/kunyit.html)
Setelah didapat ekstrak kurkumin, lakukan kromatografi kolom. Kromatografi adalah cara pemisahan dua atau lebih senyawa atau ion berdasarkan perbedaan migrasi dan distribusi senyawa atau ion-ion tersebut di dalam dua fasa yang 3 berbeda. Fasa diam merupakan fasa yang tidak bergerak, senyawa yang digunakan adalah silica gel (SiO2) atau alumina (Al2O3). Fasa gerak merupakan fasa yang bergerak melalui fasa diam dan membawa komponen-komponen yang akan dipisahkan, menggunakan suatu pelarut organik atau campuran beberapa pelarut organic (Ratna, 2010).
Kurkumin di alam terdapat dalam dua bentuk tautomer, keto dan enol. Substituen pendorong dan penarik elektron berpengaruh pada stabilisasi tautomer keto-enol krkumin dan turunannya (Supardjan, 1999; Istiyastono et al., 2003). Gugus dengan sifat pendorong elektron cenderung menstabilkan tautomer keto, sedangkan gugus penarik elektron cenderung menstabilkan tautomer bentuk enol. Bentuk tautomer tersebut berpengaruh terhadap sebaran muatan parsial positif struktur kurkumin dan turunannya (lihat gambar 1). Semakin bertambah sebaran muatan parsial positif, menunjukkan aktivitas yang semakin meningkat. Stabilisasi struktur keto bertanggung jawab terhadap peningkatan aktivitas turunan kurkumin (Supardjan dan Muhammad Da’i, 2005).
Kromatografi kolom adalah kromatografi yang menggunakan kolom sebagai alat untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran. Pemisahan kromatografi kolom adsorpsi didasarkan pada adsorpsi komponen-komponen campuran dengan afinitas berbeda-beda terhadap permukaan fase diam. Kromatografi kolom adsorpsi termasuk pada cara pemisahan cair-padat. Substrat pada (adsorben) bertindak sebagai fase diam yang sifatnya tidak larut dalam fase cair. Fase geraknya adalah cairan (pelarut) yang mengalir membawa komponen campuran sepanjang kolom (Yazid, 2005).
Fase diam yang biasa digunakan dalam kromatografi lapis tipis (KLT) adalah serbuk silika gel, alumina, tanah diatom, selulosa, dan lain-lain yang mempunyai ukuran butir sangat kecil yaitu 0,063-0,125 mm dilapiskan pada kaca, lembaran aluminium, maupun plastik dengan ketebalan tertentu. Plat KLT tersebut dapat dibuat atau dibeli. Larutan cuplikan (sekitar 1% dalam suatu pelarut atau eluen yang sama dengan fase gerak) diteteskan dengan pipet mikro atau injektor pada jarak 1-2 cm dari batas plat. Setelah eluen dari noda menguap, plat siap untuk dikembangkan dengan fase gerak yang sesuai hingga jarak eluen dari batas plat mencapai 10-15 cm. Proses pengembangan dikerjakan dalam wadah tertutup yang diisi eluen dan dijenuhi uap eluen agar dilakukan pemisahan yang baik dan dapat diulang (reproducible) (Anwar, 1994).
BAB III
METODE PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan yaitu : kolom kromatografi, corong, spatula, batang pengaduk, kertas saring, statif dan klem, pipet volume, filler, batang pengaduk, pipet tetes, botol ampul, gelas kimia 250 mL, neraca analitik, penotol (pipa kapiler), kapas, satu set alat refluks, erlenmeyer 250 mL dan evaporator.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan yaitu : rimpang kunyit kering, diklorometana, metanol, kloroform, Plat KLT dan Silika gel.
B. Prosedur Kerja
| |||||||||
 | |||||||||
| |||||||||
 | |||||||||
| |||||||||
| |||||||||
 | |||||
 | |||||
| |||||
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Gambar Kolom Kromatografi2. Gambar Plat KLT
|
B. Pembahasan
Pada percobaan ini berjudul isolasi kurkumin dari kunyit dengan tujuan umtuk mengetahui teknik pemisahan kurkumin dari kunyit denagan metode kromatografi.
Kunyit (Curcuma sp) merupakan salah satu tumbuhan memiliki banyak manfaat bagi masyarakat Indonesia, diantara manfaat kunyit adalah sebagai bahan dasar warna kuning dalam industri tekstil tradisional serta digunakan pula sebagai bumbu masakan, dan juga kunyit digunakan sebagai obat tradisional. Kunyit adalah jenis tumbuhan rimpang dengan warna kuning kemerah-merahan pada rimpangnya. Ternyata manfaat dan warnanya yang indah menarik perhatian para ilmuan untuk mencari tahu apa saja kandungannya.
Pada percobaan ini, isolasi kurkumin dari kunyit dimana sampel yang digunakan adalah dari kunyit rimpang yang telah dipotong-potong dan dikeringkan untuk mengurangi kadar air dalam kunyit. Dan mempermudah dalam proses ekstraksi nanti. Selanjutnya serbuk kunyit yang telah halus dimasukkan dalam labu alas bulat bersama dengan larutan CHCl3 untuk dilakukan refluks selama 1 jam.
Dalam praktikum kali ini digunakan 2 macam kromatografi. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) yaitu kromatografi yang menggunakan lempeng gelas atau alumunium yang dilapisi dengan lapisan tipis alumina, silika gel, atau bahan serbuk lainnya. Kromatografi kolom menggunakan adsorben sillika gel karena kolom yang dibentuk dengan silika gel memiliki tekstur dan struktur yang lebih kompak dan teratur. Silika gel memadat dalam bentuk tetrahedral raksasa, sehingga ikatannya kuat dan rapat. Dengan demikian, adsorben silika gel mampu menghasilkan proses pemisahan yang lebih optimal. Campuran larutan CHCl3 dan MeOH dengan perbandingan 95:5 yang masing-masing dalam larutan 20mL dengan eluet sebanyak 5 fraksi sesuai perbedaan warna eluat yang telah dipisahkan oleh kolom.
Selanjutnya dengan mendapatkan 5 sampel yang akan dilakukan kromatografi KLT dan akan ditotolkan pada secara berurut pada hurup A, B, C, D dan E. Bahan eluan yang digunakan yaitu larutan CHCl3 dan MeOH dengan perbandingan 95:5. Eluen adalah campuran pelarut dimana berfungsi untuk menarik aliran pada plat tersebut hingga mencapai tanda batas.
Hasil dari kromatografi dapat terlihat adanya noda yang paling murni terdapat pada huruf A, karena terlihat jalannya noda tidak nampak. Hal initidak sebanding dengan B, C dan D dimana terdapat garis-garis jalannya noda walaupun noda yang terlihat cukup kentara yang tidaka sama dengan A dan E. Untuk menghitung nilai Rf nya yaitu perbandingan antara jarak zat yang ditempuh noda dibagi jarak zat yang ditempu eluan.
Jarak noda pada A dan B adalah sama yaitu 4 cm sehingga nilai Rf A dan B yang di peroleh yaitu 0,8. Pada noda C jaraknya 3,3 cm dengan nilai Rf 0.66, pada noda D jaraknya 2,8 cm dengan nilai Rf 0,56, sedangakan pada noda E dengan jarak 2,3 cm serta nilai Rf yaitu 0,3.
Dari hasil percobaan pada noda B dan C terdapat 3 titik noda sehingga dapat menandakan bahwa hasil sampel kurkumin dari kunyit itu terdapat 3 senyawa di dalamnya.
C. Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa untuk mengetahui kandungan yang terdapat dalam suatu sampel dapat dilakukan pemisahan dengan kromatografi kolom yang dilanjutkan dengan kromatografi lapis tipis untuk memperoleh suatu pemisahan senyawa yang murni dengan sistem like disolves like. Keberadaan kurkumin dapat dilihat pada noda di fraksi A, B, C, D dan E dengan Rf = 0,8
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Chairil, 1994, Penuntun Praktikum Kimia Organik, F-MIPA Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.
Hardjono, A.,, Dan Paskalina Hariyantiwasi Yamrewav Wahyuni. 2004. “Ekstraksi Kurkumin Dari Kunyit”. Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Kimia. Jurusan Teknik Kimia, Sekolah Tinggi Teknologi Nasional Yogyakarta.
http://melangkahdengansepatuku.blogspot.com/2010/02/kunyit.html (diakses pada tanggal 16 Maret 2012).
Majeed, M., Badmaev, V., Shirakumar U., and Rajendran R., 1995, Curcuminoids antioxidant phytonutrients, 3-80, Nutrience Publisher Inc., PisCataway, New Jersey.
Ratna Sari, Diah. 2010. ” Laporan Praktikum Kimia Organik (Ki2051) Kromatografi Kolom Dan Kromatografi Lapis Tipis Isolasi Kurkumin Dari Kunyit (Curcuma Longa L.)”. Laboratorium Kimia Organik. Institud Teknologi Bandung.
Supardjan, A.M. dan Muhammad Da’I, 2005, Hubungan Struktur dan Aktivitas Sitotoksik Turunan Kurkumin terhadap Sel Myeloma, Majalah Farmasi Indonesia 16(2):100-104.
TUGAS SETELAH PRAKTIKUM
SOAL:
1. Mengapa analisis komponen-komponen senyawa yang menggunakan KLT atau kromatografi kolom perbandingan campuran pelarutnya divariasikan, jelaskan secara singkat dan jelas!
2. Bagaimana tingkat kemurnian kurkumin hasil pemisahan secara kromotografi kolom? Jelaskan!
JAWAB:
1. Karena dengan memvariasikan campuran pelarutnya maka pemisahan yang terjadi dapat secara maksimal sekaligus meningkatkan kemurnian senyawa hasil elusi tersebut. Hal ini dikaitkan dengan sifat kepolaran komponen tersebut. Dengan memvariasikan campuran pelarut, dapat diperoleh suatu eluen yang memiliki sifat kepolaran yang mirip dengan komponen tersebut sehingga dapat digunakan dalam pemisahan.
2. Tingkat kemurnian hasil pemisahan kromotografi kolom dapat dikatakan rendah atau kurang murni. Hal ini terlihat jelas saat larutan diuji dengan KLT dimana banyak sekali noda yang terbentuk pada plat. Hal ini menandakan bahwa pada eluen tersebut banyak terdapat senyawa pengotor selain kurkumin.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar