Minggu, 01 April 2012


LAPORAN  PRAKTIKUM DASAR-DASAR ANALITIK
PERCOBAAN VI
TITRASI REDOKS













O L E H
                           NAMA                                   : ROSDIANA
                           STAMBUK                           : F1C1 10 016
                           KELOMPOK                        : IV (EMPAT)
                           ASISTEN PEMBIMBING : MEGAWATI
                                     





LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2011
TITRASI REDOKS
A.    Tujuan Percobaan
Tujuan dilaksanakannya percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Fe(II) dari FeSO4.7H2O.
B.     Landasan Teori
Semua istilah “oksidasi”  diterapkan pada reaksi suatu senyawa yang bergabung dengan oksigen dan istilah “reduksi” digunakan untuk menggambarkan reaksi dimana oksigen diambil dari suatu senyawa. Suatu reaksi redoks dapat terjadi apabila suatu pengoksidasian bercampur dengan zat yang dapat tereduksi. Dari percobaan masing-masing dapat ditentukan pereaksi dan hasil reaksi serta koefisiennya masing-masing (Syukri, 1999).
Dalam titrasi redoks, ada yang dikenal dengan titrasi permanganometri. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat. Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung dengan alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Dalam permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat yang telah digunakan sebagai zat pengoksid (Purwanita, 2009).
Kalium permanganat (KMnO4) merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Paro-reaksi sebagai berikut :
MnO4- + 5e + 8H+              Mn2+‑ + 4H2O              Eo = + 1,51 V
Reaksi ini tidak berbolak-balik, sedangkan potensial elektroda bakunya diukur secara tidak langsung, potensial elektrodanya sangat tergantung pada pH. Karena itu, titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat (H2SO4 1N). Meskipuin demikian KmnO4 juga merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah (Rivai, 1995).
Metode volumetri diklasifikasikan sebagai , titrasi asam basa, titrasi redoks, titrasi pengendapan, dan titrasi kompleksometri. Titrasi asam basa yang meliputi reaksi asam dan basa kuat maupun lemah. Titrasi redoks adalah titrasi yang meliputi hampir semua reaksi oksidasi reduksi. Titrasi pengendapan adalah titrasi yang meliputi pembentukkan endapan. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang digunakan untuk melihat perbedaan pH pada pengompleksan (Khopkar, 1990).
Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi redoks. Pada titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator indikator yang bersifat sebagai reduktor atau oksidator, tergantung dari sifat analit sampel dan reaksi yang diharapkan terjadi dalam analisis. Titik ekuivalen pada titrasi redoks tercapai saat jumlah ekuivalen dari oksidator telah setara dengan jumlah ekuivalen dari reduktor. Beberapa contoh dari titrasi redoks antara lain adalah titrasi permanganometri dan titrasi iodometri/iodimetri. Titrasi iodometri menggunakan larutan iodium (I2) yang merupakan suatu oksidator sebagai larutan standar.  Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah berlebih ditambahkan kedalam sampel degan iodium. Selanjutnya sisa iodium yang berlebih dihitung dengan cara mentitrasinya dengan larutan standar yang berfungsi sebagai reduktor (Karyadi, 1994).
C.    Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah

buret 50 mL, erlenmeyer 250 mL, neraca analitik, labu ukur 25 mL dan 100 mL, batang pengaduk, gelas kimia 100 mL, pipet ukur 10 mL, filler,  botol semprot, statif dan klem.

Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Larutan KMnO4, Na2C2O4, H2SO4 2 N, FeSO4.7H2O dan Akuadest.

D.    Prosedur Kerja

Prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini adalah sebagai berikut. :
1.      Penentuan kadar besi dalam sampel
1 gr FeSO4.7H2O
 


-          Dilarutkan dengan 25 ml air panas dalam labu takar 25 ml
-          Dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml
-          Ditambahkan 25 ml H2SO4 4 N
-          Dititrasi dengan larutan KMnO4sampai terbentuk warna merah muda
-          Dicatat volume KMnO4 yang digunakan
-          Dihitung kadar besi dalam sample
Kadar Fe dalam sampel : 0,2112 %




2.      Standarisasi KMnO4 dengan Na2(COO)2 
0,5 gr Na2(COO)2 
 


-          Dilarutkan dengan 100 ml H2SO4 1 N dalam labu takar 100 ml
-          Dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna merah muda
-          Dicatat volume KMnO4 yang digunakan
-         
N KMnO4 : 0,024 N
Dihitung normalitas KMnO4


-           



E.     Hasil Pengamatan
1.      Tabel Pengamatan
Perlakuan
Hasil
700 mg FeSO4 + aquadest yang telah didihkan 25 mL
Berwarna kining ke hijau-hijauan
Diasamkan dengan H2SO4 25 mL
Berubah warna menjadi bening
Dititrasi dengan KMnO4 50 mL
Kembali ke warna semula

2.       Perhitungan
1.      Standarisasi Larutan KMnO4
Berat Na2C2O4   = 0,16 gram = 160 gram
Bst Na2C2O4      =
V KMnO­4          = 0,1 mL

2.      Penentuan kadar besi dalam FeSO4. 7H2O
Berat FeSO4. 7H2O  = 0,7 gram = 700 mg
BE Fe                       =
V KMnO­4                = 2,2 mL x 1 L/1000 mL = 0,0022 L
Kadar Fe   =
                        = x 100%

                        = 0,2112 %

3.      Reaksi yang terjadi :  
Persamaan reaksi oksidasi-reduksi :
MnO4-  +  8H+  +  5e-        Mn2+  +  4H2O
                             Fe         Fe3+  1e-
MnO4-  +  8H+  + 5e-          Mn2+  +  4H2O
                             5Fe2+              5Fe3+  +  5e-
MnO4-  + 8H+  +  5Fe2+          Mn2+  +  4H2O  +  5Fe3+
Reaksi lengkapnya :
2KMnO4  +  8H2SO4  +  5Fe2+         Mn2+  +  4H2O  +  5Fe3+
F.     Pembahasan
Percobaan ini berjudul Titrasi Redoks atau Titrasi Reduksi-Oksidasi merupakan proses titrasi yang pada prosesnya terjadi perubahan valensi atau perpindahan elektron antara zat-zat yang saling bereaksi. Dalam prosesnya, terjadi oksidasi dan reduksi, dimana oksidasi merupakan peristiwa hilangnya satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul dengan ditandai kenaikan bilangan oksidasinya, sedangkan reduksi merupakan perolehan elektron dari ion atau molekul suatu atom dengan ditandai penurunan bilangan oksidasinya. Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia biasa dan kehilangan elektron suatu zat kimia selalu disertai dengan perolehan elektron terhadap bagian dari yang lain.
Pada percobaan ini, titrasi redoks yang dilakukan merupakan titrasi permanganometri, Pada penentuan kadar Fe(II) dengan terlebih dahulu melarutkan 700 mg atau 0,7 gr FeSO4.7H2­O dengan akuades dingin yang telah dididihkan kemudian ditambahkan H2SO4 2N, warna larutan berubah menjadi kuning kehijau-hijauan, ini menunjukkan bahwa di dalam larutan telah terbentuk suatu kompleks, dimana SO42-  yang merupakan ligannya. Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan H2SO4 berwarna bening.  larutan KMnO4 0,1 N pada suhu 70oC (konstan) diperoleh warna pada analit kembali kewarna semula dimana sebelumnya dititrasi dengan  dan volume titran dalam hal ini KMnO4 yang terpakai adalah 0,5 mL. Warna kuninh kehiajau-hijauan yang diperoleh menunjukkan bahwa pada larutan telah tercapai titik akhir titrasi dengan terdapatnya kelebihan titran dalam larutan yang diusahakan seminimal mungkin sehingga kesalahan titrasi dapat diabaikan. Ketika dititrasi dengan KMnO4 larutan masih dalam keadaan hangat, hal ini dilakukan sebab KMnO4 bersifat autooksidator yang memerlukan suhu pada saat proses penitrasian.
Bila ditinjau dari deret volta, yakni reaksi pendesakkan logam, dimana pada deret volta makin ke kiri letak suatu logam, sifat reduktornya semakin kuat (semakin mudah teroksidasi), sehingga logam yang lebih ke kiri pada deret volat dapat mendesak logam yang berada lebih kanan melalui reaksi redoks. Pada percobaan ini, reaksi pendesakkan logam terlihat pada persenyawaan logam K yang dapat bereaksi dengan FeSO4 dalam suasana asam yang menghasilkan senyawa K2SO4 dalam larutan. Kalium dapat bereaksi dengan FeSO4, sebab dalam deret volta logam K berada lebih ke kiri dibandingkan logam Fe, sehingga logam K cenderung bersifat reduktor.
Dengan mengetahui normalitas KMnO4, berat sampel FeSO4.7H2O, dan berat ekivalen Fe, maka kadar Fe dalam FeSO4.7H2­O yang diperoleh 0,2112 %. dari kadar ini dapat diketahui bahwa massa Fe(II) yang terkandung dalam dalam larutan sampel FeSO4.7H2­O adalah 1,4784 mg dari 700 mg FeSO4.7H2­O. Hasil reaksi dari reaksi KMnO4, H2SO4 dan FeSO4.7H2­O yag terdapat dalam larutan adalah MnSO4, K2SO4, Fe(SO4)3, dan H2O.
G.    Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar besi dalam FeSO4. 7H2O diperoleh sebesar 0,2112 %.





DAFTAR PUSTAKA
Dwi Sianita dan Ika Setya Nurchayati. 2010. Kajian Pengolahan Limbah Cair Industri Batik, Kombinasi Aerob – Anaerob dan Penggunaan Koagulan Tawas. Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro.                                              
Khopkar, S.M., 1984, Konsep Dasar Kimia Analitik, UGM-Press, Yogyakarta
Purwanita, Wahyu. 2009. Validasi dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi (II) Sulfat dengan Metode Titrasi Permanganometri dan Serimetri sebagai Pembanding. Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Surakarta.

Rivai, Harrizul, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar I. ITB. Bandung.
Underwood, A.L, dan Day, R.A., 1981,  Analisis Kimia Kuantitatif,  Erlangga, Jakarta.


Tidak ada komentar:

Posting Komentar